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羧甲基-β-环糊精手性固定相拆分17种β-内酰胺及其机理
羧甲基-β-环糊精 β-内酰胺 手性分离 高效液相色谱
2019/1/16
以羧甲基-β-环糊精为手性固定相填料，建立了反相高效液相色谱拆分17种顺式-β-内酰胺的方法.考察了流动相pH值、盐种类和浓度及流动相组成对分离效果的影响.选定的流动相为（0.10% NH4Ac+FA）（pH=5.0）-MeOH （体积比70：30），在此条件下，17个β-内酰胺化合物中有7个化合物的分离度>1.5，4个化合物的分离度在1.0~1.5之间，其余化合物的分离度<1.0.理论拆分机理研...
多糖衍生物手性固定相上采用酸性或碱性添加剂的流动相拆分β受体阻滞剂对映体
高效液相色谱 手性固定相 对映体拆分 β受体阻滞剂
2009/11/18
考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果。色谱条件: 流动相为10%～30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10%～30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralp...
新型表面聚合联萘胺型手性固定相的制备及评价
手性固定相 1,1’-联萘2,2’-二胺 对映体拆分 联萘酚衍生物 DNB-氨基酸酯 环氧乙烷衍生物
2009/11/13
采用(R)-(+)-1,1'-联萘2,2'-二胺(DABN)作为手性单体, 以键合在3-氨基硅胶上的4,4'-偶氮-二(4-腈基)戊酸(ACVA)作为引发剂, 通过直接引发表面聚合反应, 制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP-a). 采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相, 在柱温30 ℃和UV 254 nm检测条件下实现了在CSP-a上联萘酚衍生物、3,5-二硝基苯甲酰-氨基酸甲酯和乙...
N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯单糖及二糖作为高效液相色谱 手性固定相研究
N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯单糖 N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯二糖 手性固定相 高效液相色谱
2009/10/13
广泛使用的环糊精和多糖手性固定相是由吡喃型葡萄糖结构单元构成, 将D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、纤维二糖的N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相, 结果表明它们也具有好的手性分离能力, 并且它们之间的手性识别能力还具有好的互补性. 该研究表明, 在高效液相色谱中寡糖能成为一类新型的手性固定相...
利用分子力学方法, 建立了苯基甘氨酸型手性固定相Chirex 3001的简化模型, 并探讨了手性固定相Chirex 3001与安息香和联萘酚及其类似物的识别机制. 模拟结果表明, 固定相主体与手性客体分子识别作用的推动力主要来自于它们之间的π-π堆积、氢键和范德华等作用. 主体与(S)-构型的客体1～3结合能力强于(R)-构型的客体, 而对于客体4～6, 则是与(R)-构型的结合强于(S)-构型,...
摘要 在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上，以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分，考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明，扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关，这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用...
摘要 合成了一种新的手性固定相: 七(2, 6-二-O-正丁基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DB-TFA-β-CD), 使用该固定相涂渍的石英毛细管柱, 对卤代烃、环氧化合物、酮、胺、醇、二醇、羧酸和氨基酸等化合物的对映体进行了色谱分离。结果表明:该固定相具有较好的对映体分离选择性。
摘要 制备了一种键合型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相。在正相色谱条件下，拆分了九种结构不同的外消旋对映体，实验发现，在流动相中添加四氢呋喃有利于手性化合物拆分，而衍生化官能团可参与手性识别过程，在反相色谱条件下，此固定相同样具有手性拆分能力。研究结果表明，随着流动相中乙腈浓度的增加，对映体的保留值明显减小，但对映异构体的选择性却变化不大。在流动相中使用低pH值，能有效抑制酸性化合物的解离，从而...
摘要 采用丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶的复合碱性功能单体体系制备了氨基酸衍生物分子烙印高效液相色谱手性固定相。在优化了功能单体与烙印分子的比例条件下对于烙印分子及其结构相似的对映体具有良好的手性分离能力。考察了烙印分子的化学基团对手性分离的影响,发现氢键作用力和较强的离子作用力在手性分离过程中均有贡献。
摘要 系统考察了功能单体对非共价分子烙印手性固定相手性分离能力的影响,发现在非共价分子烙印手性固定相的制备中,功能单体与烙印分子之间存在着匹配性。丙烯酰胺可以与氨基酸衍生物的酰胺基团形成较强的氢键作用,碱性功能单体2-乙烯基吡啶则与其羧基形成较离子作用,两者的协同作用使复合功能单体丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶对于氨基酸衍生物具有良好的烙印效果。竞争溶剂乙酸对样品与分子固定相间的非共价作用力有较大的影响...
高效液相色谱手性固定相的研究VI. 间隔基结构对L-缬氨酸玻丁酰胺型手性固定相拆分效果的影响
氨基酸 膦酸 P 高速液体色谱 固定相 异构体 缬氨酸 消旋体拆分 手征性 二肽 丁酰胺 P 二茂铁 P
2007/12/22
摘要 本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少...
改进的方法用于制备键合型纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相
手性固定相 键合 纤维素衍生物 改进方法
2007/12/22
摘要 改进了用于制备键合型纤维素衍生物手性固定相的传统的二异氰酸酯法。二异氰酸酯首先跟三乙氧基氨丙基硅烷反应，用所得到的产物作为间隔臂将纤维素衍生物固定在硅胶表面。考察了间隔臂的用量和长度对固定相手性识别能力的影响。与传统的二异氰酸酯法相比，此改进方法最大程度地避免了纤维素衍生物糖单元之间的交联。在改进的方法中，可以以非选择性的方式来制备固定相，这有利于固定相的快速制备。
高效液相色谱手性固定相的研究Ⅲ.L-氨基酸-叔丁酰胺型固定相的制备及α-氨基酸衍生物和α-氨基-烃基膦酸酯对映体的拆分。
一种有效的气相色谱手性固定相—2，6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精
2007/12/14
一种新的气相色谱手性固定相—2，6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精合成并用于分离手性化合物的对映体。对一百余个手性化合物的分离结果显示，它是一种适合于较低温度使用的、手性分离选择性好的固定相。当柱温不高于150℃媸时，柱的稳定性和分离的重复性均较好。
脲衍生物型手性固定相分离α－氨基酸对映体的研究
高效液相色谱 脲衍生物型手性固定相 α－氨基酸 对映体分离
2007/12/14
利用脲衍生物型手性色谱柱，作正相和反相液相色谱拆分Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明，正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多，并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是（Ｒ）－１－（α－萘基）乙胺部分的手性碳原子，而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。